Contribution de la diffraction de rayons X sous incidence rasante à l'étude de céramiques lustrées.

Résumé En Fr

The crystallographic structure of gilded archaeological (Fustat, Egypt, IX-XIth century) and contemporary (Grenade, Espagne) lustres, has been studied by X-ray diffraction. The classical Bragg - Brentano configuration and the grazing incidence with incident angles ranging from 0.5° to 10°, have been used. On such samples characterised by superposition of several complex layers, it was not possible to know exactly the depth analysed. Nevertheless, a simplified calculation based on the absorption of X-rays, shows that the minimal depth reached is nearly 85 nm. On the ancient glazes, cassitérite, diopside and quartz are identified ; on the modern glazes, only cassitérite is detected. In grazing the most intense metallic silver peak (111) is the only one noted on the ancient lustres. In one of these lustres, particularly enriched with copper, three metallic copper appear ; the existence of copper as oxides can not be asserted because of possible superpositions of peaks with cassitérite and quartz. On the contemporary lustres, the presence of metallic silver is confirmed by the two most intense peaks (111) and (200). These peaks are visibly widened. This fact reveals the presence of small metallic silver crystallites. The (200) peak, not disturbed by other phases, has enabled, by using the Scherrer formula, to calculate a size of silver crystallites of 15 nm.

La structure cristallographique de lustres dorés archéologiques (Fustat, Egypte, IX-XIème siècle) et (Grenade, Espagne), a été étudiée par diffraction de rayons X. La configuration classique Bragg - Brentano, ainsi que l'incidence rasante avec des angles d'incidence compris entre 0,5° et 10°, ont été utilisées. Sur de tels échantillons présentant des ensembles de couches complexes, il n'a pas été possible de connaître exactement les profondeurs explorées par les analyses. Cependant un calcul simplifié, basé sur l'absorption des rayons X, démontre que la profondeur minimale atteinte est de l'ordre de 85 nm. Sur les glaçures anciennes, la cassitérite, la diopside et le quartz sont mis en évidence ; sur les glaçures modernes, la cassitérite apparaît uniquement. En incidence rasante, seule la raie la plus intense de (111) est notée sur les lustres anciens. L'un d'entre eux riche en cuivre présente trois raies du cuivre métallique ; l'existence d'oxyde de cuivre n'a pu être affirmée à cause de possibles superpositions avec la cassitérite et le quartz. Sur les lustres contemporains, la présence d'argent métallique est révélée par les deux premières raies (1 1 1) et (200). Les raies d'argent sont visiblement élargies ce qui traduit l'existence de cet élément sous forme de petites cristallites. Le pic (200) n'étant pas perturbé par d'autres éléments, a permis en utilisant la formule de Scherrer, de déterminer une taille des cristallites d'argent de 15 nm.