Creep hydrolytically weakened synthetic quartz crystals oriented to promote {2-1-10} < 0001 > slip : a brief summary of work to date

Résumé En Fr

Over 80 creep experiments have been carried out on hydrothermally grown single crystals of synthetic quartz with 50 to 4000 OH- per 106 Si atoms and oriented with the compression direction at 450 to a and c. The creep tests were performed at temperatures between 400 and 800° C, at applied stresses between 434 and 1621 bars., and were compressed to strains of typically 4.5 + 1.0%. All of the creep curves were sigmoidal in shape, with an initial incubation stage of accelerating creep rates followed by a hardening stage in which creep rates decreased continuously with time. Cardinal rate parameters for each test are the maximum strain rate, the incubation time t{ (the zero strain intercept of the segment of the creep curve with the highest strain rate) , and the strain rate at a specific creep strain, usually 2, 3, or 4 %. The strain rates so chosen follow thermally activated power law rate equations. The stress exponent n is, within experimental uncertainty, independent of OH-concentration and unaffected by the alpha-beta phase transformation and takes on values between 3.0 and 5.5. The activation energy for creep Ec* does not appear to vary systematically with OH- concentration but is strongly affected by the alpha-beta phase transformation, with E,.* ranging between 20 and 40 kcal/mole in the alpha quartz stability field and 8 to 18 kcal/mole in the beta quartz field. Optical and transmission electron microscopy on the creep specimens have proven that {2110} < 0001 > is the dominant slip system. Dislocation density rapidly increases in the incubation stage. A dislocation multiplication model based on exponential growth quantitatively fits creep strain variations with time and the observed rate of increase of dislocation density with creep strain. At strains sufficiently low that dislocation interactions can be neglected, the inverse of the incubation time \jtt is proportional to the dislocation velocity. The effects of composition, temperature, and stress on dislocation velocity can then be inferred from the effects of these parameters on 1 jtf. By this new technique, we show that the dislocation velocity follows a thermally activated power law with stress exponent and activation energy relatively insensitive to variations in OH-concentration. Preliminary experiments suggest that dis¬ location velocity increases with increasing OH-concentration. In the hardening stage, the dislocation density is essentially constant, and the volume fraction of precipitated molecular water increases with time and strain. It is believed that the hardening stage is associated with the precipitation of molecular water into bubbles, but we have not been successful in quantitatively fitting the observed hardening rates to any precipitation hardening model. We have shown that the hardening effects associated with the obstruction of dislocation movement by bubbles are small relative to possible effects associated with the loss of structurally bound water during precipitation. The evidence derived from the kinetics in the incubation stage suggests that the steady state flow law for synthetic quartz in the absence of precipitation hardening effect is of the form : è = A σn exp (— EC*/RT) where n = 3.5 + 0.5, Ec* = 39 ± 5 kcal/mole and A increases with increasing OH-concentration. The parameters n and Ec* from the higher strain creep rate data deviate from these values, and we believe that the discrepancies stem from the effects of hardening by precipitation of molecular water and from the effects of strain-induced microfracturing in some of the tests.

Plus de 80 monocristaux de quartz synthétique ont été déformés en fluage. Les échantillons proviennent de boules obtenues par croissance hydrothermale contenant 50 à 4000 OH- par million d'atomes de silicium ; leur orientation est telle que la direction de compression est à 450 de a et de c. Les essais ont été effectués entre 400 et 8oo° C, sous des contraintes appliquées comprises entre 434 et 1621 bars, jusqu'à des déformations de 4,5 + 1,0 %. Les courbes de fluage présentent une forme sigmoïdale comprenant un stade initial d'incubation où la vitesse de fluage augmente, suivi d'un stade de durcissement au cours duquel celle-ci diminue de façon continue. Les paramètres caractéristiques du fluage sont, pour chaque essai, le temps d'incubation (défini comme l'intersection du prolongement de la courbe de fluage de plus forte pente et de l'axe de déformation nulle), et la vitesse de fluage à déformation donnée (typiquement 2, 3 ou 4 %). Les vitesses de fluage ainsi définies obéissent à des lois de déformation ther miquement activée en puissance de la contrainte. L'exposant de contrainte n est compris entre 3,0 et 5,5, et, à la précision expérimentale près, semble à la fois indépendant de la concentration en OH- et insensible à la transformation de phase alpha-bêta. L'énergie d'activation du fluage Ec* ne paraît pas dépendre de la concentration en OH- de manière systématique, elle est toutefois fortement affectée par la transition de phase alpha-bêta. Ec* est comprise entre 20 et 40 kcal/mole dans le domaine de stabilité de la phase alpha, contre 8 à 18 kcal/mole dans celui de la phase bêta. Les analyses par microscopies optique et électronique ont permis de prouver que le système de glissement {21 10} < 0001 > est principalement activé. La densité de dislocations croît rapidement pendant la période d'incubation. Un modèle de multiplication de forme exponentielle des dislocations est développé, il rend quantitativement compte des variations de la déformation avec le temps ainsi que de l'accroisse¬ ment rapide observé expérimentalement de la densité de dislocations avec la déformation. Aux déformations suffisamment faibles où l'interaction entre dislocations peut être négligée, il est montré que l'inverse du temps d'incubation 1/l est proportionnel à la vitesse des dislocations. Les effets de la composition, de la température et de la contrainte sur la vitesse des dislocations peuvent donc être déduits de l'influence des mêmes paramètres sur 1/ti. Nous pouvons alors, grâce à cette nouvelle technique, montrer que la vitesse des dislocations obéit à une loi puissance d'activation thermique caractérisée par un exposant de contrainte et une énergie d'activation relativement indépendants des variations de la concentration en OH-. Quelques essais préliminaires suggèrent que la vitesse des dislocations croît avec la concentration en OH-. Dans le stade de durcissement, la densité de dislocations reste approximativement constante et le pourcentage volumique d'eau précipitée augmente avec le temps et la déformation. Nous pensons que le stade de durcissement correspond à la condensation d'eau moléculaire sous la forme de bulles, mais nous ne sommes pas parvenus à atteindre un bon accord quantitatif entre les taux de durcissement mesurés et ceux déduits des divers modèles de durcissement par précipités. Nous avons montré que les effets de durcissement, pouvant être liés au blocage du mouvement des dislocations par les bulles, sont négligeables devant les conséquences attendues de la disparition, par précipitation, de l'eau affectant initialement les liaisons atomiques. Nos résultats portant sur la cinétique du stade d'incubation suggèrent qu'en l'absence de durcissement par précipitation, la loi de fluage stationnaire du quartz synthétique est de la forme : s = A σn exp (— EC*/RT) où n = 3,5 + 0,5, Ec* = 39 ± 5 kcal/mole et où A augmente avec la concentration en OH-. Les paramètres n et En* déduits des mesures de vitesse de fluage aux plus fortes déformations diffèrent des précédents ; nous pensons que les désaccords proviennent de l'influence durcissante de l'eau moléculaire précipitée et de la présence de microfractures liées à la déformation, observées à l'occasion de quelques-uns de nos essais.