1979
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Stephen H. Kirby et al., « Creep hydrolytically weakened synthetic quartz crystals oriented to promote {2-1-10} < 0001 > slip : a brief summary of work to date », Bulletin de Minéralogie, ID : 10.3406/bulmi.1979.7265
Plus de 80 monocristaux de quartz synthétique ont été déformés en fluage. Les échantillons proviennent de boules obtenues par croissance hydrothermale contenant 50 à 4000 OH- par million d'atomes de silicium ; leur orientation est telle que la direction de compression est à 450 de a et de c. Les essais ont été effectués entre 400 et 8oo° C, sous des contraintes appliquées comprises entre 434 et 1621 bars, jusqu'à des déformations de 4,5 + 1,0 %. Les courbes de fluage présentent une forme sigmoïdale comprenant un stade initial d'incubation où la vitesse de fluage augmente, suivi d'un stade de durcissement au cours duquel celle-ci diminue de façon continue. Les paramètres caractéristiques du fluage sont, pour chaque essai, le temps d'incubation (défini comme l'intersection du prolongement de la courbe de fluage de plus forte pente et de l'axe de déformation nulle), et la vitesse de fluage à déformation donnée (typiquement 2, 3 ou 4 %). Les vitesses de fluage ainsi définies obéissent à des lois de déformation ther miquement activée en puissance de la contrainte. L'exposant de contrainte n est compris entre 3,0 et 5,5, et, à la précision expérimentale près, semble à la fois indépendant de la concentration en OH- et insensible à la transformation de phase alpha-bêta. L'énergie d'activation du fluage Ec* ne paraît pas dépendre de la concentration en OH- de manière systématique, elle est toutefois fortement affectée par la transition de phase alpha-bêta. Ec* est comprise entre 20 et 40 kcal/mole dans le domaine de stabilité de la phase alpha, contre 8 à 18 kcal/mole dans celui de la phase bêta. Les analyses par microscopies optique et électronique ont permis de prouver que le système de glissement {21 10} < 0001 > est principalement activé. La densité de dislocations croît rapidement pendant la période d'incubation. Un modèle de multiplication de forme exponentielle des dislocations est développé, il rend quantitativement compte des variations de la déformation avec le temps ainsi que de l'accroisse¬ ment rapide observé expérimentalement de la densité de dislocations avec la déformation. Aux déformations suffisamment faibles où l'interaction entre dislocations peut être négligée, il est montré que l'inverse du temps d'incubation 1/l est proportionnel à la vitesse des dislocations. Les effets de la composition, de la température et de la contrainte sur la vitesse des dislocations peuvent donc être déduits de l'influence des mêmes paramètres sur 1/ti. Nous pouvons alors, grâce à cette nouvelle technique, montrer que la vitesse des dislocations obéit à une loi puissance d'activation thermique caractérisée par un exposant de contrainte et une énergie d'activation relativement indépendants des variations de la concentration en OH-. Quelques essais préliminaires suggèrent que la vitesse des dislocations croît avec la concentration en OH-. Dans le stade de durcissement, la densité de dislocations reste approximativement constante et le pourcentage volumique d'eau précipitée augmente avec le temps et la déformation. Nous pensons que le stade de durcissement correspond à la condensation d'eau moléculaire sous la forme de bulles, mais nous ne sommes pas parvenus à atteindre un bon accord quantitatif entre les taux de durcissement mesurés et ceux déduits des divers modèles de durcissement par précipités. Nous avons montré que les effets de durcissement, pouvant être liés au blocage du mouvement des dislocations par les bulles, sont négligeables devant les conséquences attendues de la disparition, par précipitation, de l'eau affectant initialement les liaisons atomiques. Nos résultats portant sur la cinétique du stade d'incubation suggèrent qu'en l'absence de durcissement par précipitation, la loi de fluage stationnaire du quartz synthétique est de la forme : s = A σn exp (— EC*/RT) où n = 3,5 + 0,5, Ec* = 39 ± 5 kcal/mole et où A augmente avec la concentration en OH-. Les paramètres n et En* déduits des mesures de vitesse de fluage aux plus fortes déformations diffèrent des précédents ; nous pensons que les désaccords proviennent de l'influence durcissante de l'eau moléculaire précipitée et de la présence de microfractures liées à la déformation, observées à l'occasion de quelques-uns de nos essais.