Réalisation et modification des propriétés de sélectivité d’une membrane minérale d’ultrafiltration : étude de la rétention de solutions salines

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De par leurs caractéristiques structurales bien connues, les zéolithes sont fréquemment utilisées pour leur capacité à catalyser, à échanger des ions ou à adsorber certaines molécules. Ces matériaux sont également utilisés comme phase active pour réaliser des membranes.Dans ce travail, une membrane céramique d’ultrafiltration a été réalisée en imprégnant de la Mordenite (phase active) sur un support en alumine.La structure et les caractéristiques morphologiques de cette membrane ont été étudiées (diffraction de rayons X, BET / BJH (Brunauer-Emmett-Teller et Brunauer-Joyner-Hallenda), microscopie électronique à balayage). Des mesures de potentiels zêta et d’écoulement ont été réalisées sur la phase active en présence de différentes solutions salines, afin de caractériser qualitativement et quantitativement les charges de surface de la phase active de la membrane.La sélectivité de la membrane vis-à-vis de solutions salines pures a été étudiée sur un pilote d’ultrafiltration de laboratoire. Aucune rétention n’a été observée lors de la filtration d’une solution de chlorure de sodium. Compte tenu des propriétés électriques de la membrane (fortement chargée négativement), une expérience de filtration a été réalisée en présence d’un sel divalent (Na2CO3). Dans ces conditions, une rétention importante a été observée. Après rinçage à l’eau pure, un nouvel essai de filtration a été réalisé en présence de solution de sel monovalent (NaCl) et a conduit à un taux de rétention de l’ordre de 10 % . Ce phénomène semble être lié au traitement et à la présence d’ions carbonates. Après un lavage acide, la membrane finit par retrouver ses propriétés initiales.Pour conclure, une membrane Mordenite d’ultrafiltration a été réalisée avec des propriétés de filtration qui peuvent être réversiblement modifiées par un simple traitement chimique.

The structural characteristics of zeolites are well-known, and they are often used for the specific adsorption of molecules, ion exchange or their catalytic properties. Also, in recent years, these materials have been used to manufacture ultrafiltration membranes. In this work, a ceramic membrane (low cut-off ultrafiltration membrane) has been made using Mordenite as the active phase. The sol-gel preparation is impregnated onto a ceramic tubular support (alumina) and the zeolite is synthesized by a hydrothermal process. The structural and physical properties of this membrane were studied using X-ray diffraction, BET / BJH (Brunauer-Emmett-Teller and Brunauer-Joyner-Hallenda) experiments, and scanning electron microscopy (SEM). Zeta potential measurements and streaming induced potential measurements were carried out on Mordenite powder (prepared under the same conditions) with different salt solutions and at different ionic strengths, to obtain a qualitative and quantitative estimate of the surface charge density of the active layer.The tubular membrane was then conditioned in a laboratory ultrafiltration pilot unit (stabilisation of pure water hydraulic permeability), and its selectivity was studied by the filtration of a 5•10-3 M sodium chloride-water solution. No retention was observed. In regard to the electrical properties of the membrane active layer surface, a new filtration experiment (aqueous sodium carbonate, 10-2 M) was investigated and a significant retention was observed (around 25% at 5 bar). After cleaning with pure water, the membrane slightly retained a sodium chloride-water solution (around 10%). This seems to be due to a modification of the Mordenite surface chemistry. After cleaning the membrane with an acid solution, it recovered its initial surface properties. To conclude, a mineral ultrafiltration membrane has been synthesized, the filtration properties of which can be reversibly modified by chemical treatment.