29Si AND 27Al CPMAS NMR QUALITATIVE AND QUANTITATIVE ANALYSIS OF KAOLINITE AND DICKITE IN KOS ISLAND KAOLINS, GREECE

Résumé El En

Η μέθοδος του Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού (NMR) και οι τεχνικές 7ΑΙ και 9Si CPMAS NMR εφαρμόστηκαν στην έρευνα επιλεγμένων δειγμάτων υδροθερμικά εξαλλοιωμένων ρυολίθων της νήσου Κω. Επιλέχθηκαν δείγματα πλούσια σε καολινίτη και δικίτη που είχαν ήδη αναλυθεί και με τη χρήση της Περιθλασιμετρίας Ακτινών Χ και σημειακών χημικών αναλύσεων (που ελήφθησαν από το HL·κτpovικό Μικροσκόπιο). Ο καολινίτης και ο δικίτης μπορούν να ανιχνευτούν βάση των φασμάτων του τετραεδρικού Πυριτίου και του οκταεδρικού Αργιλίου (με τις τεχνικές 27ΑΙ και 29Si CPMAS NMR). Βρέθηκε ότι η αλληλεπίδραση των ανακλάσεων υποβαθμίζεται και το σχήμα των ανακλάσεων γίνεται οξύληκτο όταν ο χρόνος αποφόρτισης (pulse recycling delay) είναι υψηλός (10 δευτεpόL·πτa). Ο λόγος οκταεδρικό Αργίλιο / τετραεδρικό Πυρίτιο των ορυκτών της ομάδας του καολινίτη όπως μετρήθηκε από τις τεχνικές του Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού βρέθηκε παρόμοιος με αυτόν που προέκυψε από τις σημειακές χημικές αναλύσεις. Σε αυτήν την εργασία παρουσιάζεται για πρώτη φορά μια προσέγγιση που κάνει εφικτή τη λήψη οξύληκτων ανακλάσεων Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού σε στερεά δείγματα (27Al and 29Si CPMAS NMR). Το οξύληκτο σχήμα των ανακλάσεων μεγιστοποιεί την ακρίβεια των μετρήσεων της θέσεων των ανακλάσεων και του λόγου οκταεδρικό Αργίλιο / τετραεδρικό Πυρίτιο.

The application of 27Al and 29Si CPMAS NMR spectroscopy to the investigation of selected /caolinite and dickite bearing samples from hydrothermally altered rhyolites of Kos island is tested using also XRD and analytical SEM-EDS data. Kaolinite and dickite, can be detected by both their tetrahedral Si and octahedral Al CPMAS NMR spectra. It was found that the interference of the peaks become less significant and the shape of the peaL· narrow when the pulse recycling delay is high (up to 10s). The octahedral Al / tetrahedral Si ratios of kaolinite group mineral forms from samples showing various degrees of alteration, calculated from the NMR spectra, were found to be very similar to these derived from the structural formulae of SEM-EDS microanalyses. In this work it is presented for the first time an approach to provide narrow CPMAS NMR peaks. The narrow shape of the peaks provides accurate measurements of the exact position of the peaL· and the octahedral Al / tetrahedral Si ratios.